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发布时间:2022-04-14 20:37:00 作者:九鼎
透射电镜在材料检测领域的重要性
透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻,但是想要适得其用却并不容易。从样品的制备、载网的选择,到仪器的操作与使用,再到图像和数据的分析,每一步都需要小心细致,否则难以得到可靠、有用的信息。因此按照标准的方法来操作至关重要。
样品的要求标准︰
1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上,在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
库尔特原理(亦称:电阻法、电脉冲法)
库尔特原理(亦称:电阻法、电脉冲法):悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。库尔特原理属于对颗粒个体的测量和三维的测量,不但能准确测量物料的粒径分布,更能作粒子数目和浓度的测量。其所测粒径更接近真实,而且不象激光衍射散射原理受物料的颜色和浓度的影响。
多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法
对于多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法使之固化后再进行研磨、抛光,即将样品放入真空容器内抽气,然后再利用大气压力将调好的胶状环氧树脂灌注,然后让其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱内烘烤几个小时,使之成为固化后的块体样品。这既可以提高包封的牢固性,又可以避免抛光时产生的磨料或者砂纸颗粒等次生杂物嵌入样品孔隙内引起次生污染。为减少杂物嵌入样品孔内引起次生污染,在镀膜前应把抛磨、刻蚀完后的样品放入超声清洗机中进行清洗。对于易氧化的样品,当抛磨完成后应立即超声清洗,清洗完立刻烘干,烘干之后马上镀膜,镀膜后应尽快放入台式扫描电镜样品仓中进行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,导致镀膜层局部松懈、脱落。
扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的微观形貌、孔径、晶界和团聚程度将决定其性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征。是一种方便、简便、有效的观察和分析样品微观结构的方法。样品无需制备,放入样品室即可直接放大观察;同时,扫描电子显微镜可以实现测试。对于样品从低倍到高倍的定位和分析,样品室中的样品不仅可以沿三维空间移动,还可以根据观察需要在空间中旋转,便于连续、系统地进行用户对感兴趣的部分进行观察和分析。扫描电镜拍摄的图像真实、清晰、立体感十足,已广泛应用于新型陶瓷材料三维微观结构的观察和研究。
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