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发布时间:2022-06-26 23:17:00 作者:九鼎
扫描电镜另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料
扫描电镜另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料。由于它们的非导电性,其表面带有“电子陷阱”的作用。这种表面上的电子积累被称为“充电”,为了消除充电效应,一种常见的解决该问题的的方法是降低样品腔的真空度。这样可以在样品表面附近引入带有正电荷的分子。它们与充电电子相互中和,从而消除充电效应。这已经被证明是一种行之有效的方法。然而,真空室中引入的空气分子会干扰电子束,影响图像质量。因此,为了追求高质量的扫描电镜喷金图像,则建议选择使用磁射喷金;镀层充当一个导电通道,使充电电子可以从材料中转移走。
反应溅射在溅射气体中加入少量的反应气体
反应溅射
在溅射气体中加入少量的反应气体如氮气,氧气,烷类等,使反应气体与靶材原子一起在衬底上沉积,对一些不易找到块材制成靶材的材料,或溅射过程中薄膜成分容易偏离靶材原成分的,都可利用此方法。
反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等
镀膜操作
将制好的样品台放在样品托内,置于离子溅射仪中,盖好顶盖,拧紧螺丝,打开电源抽真空。待真空稳定后,约为5 X10-1mmHg,按下"启动"按钮,通过调节针阀将电流调至6~8mA,开始镀金,镀金一分钟后自动停止,关闭电源,打开顶盖螺丝,放气,取出样品即可。
多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法
对于多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法使之固化后再进行研磨、抛光,即将样品放入真空容器内抽气,然后再利用大气压力将调好的胶状环氧树脂灌注,然后让其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱内烘烤几个小时,使之成为固化后的块体样品。这既可以提高包封的牢固性,又可以避免抛光时产生的磨料或者砂纸颗粒等次生杂物嵌入样品孔隙内引起次生污染。为减少杂物嵌入样品孔内引起次生污染,在镀膜前应把抛磨、刻蚀完后的样品放入超声清洗机中进行清洗。对于易氧化的样品,当抛磨完成后应立即超声清洗,清洗完立刻烘干,烘干之后马上镀膜,镀膜后应尽快放入台式扫描电镜样品仓中进行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,导致镀膜层局部松懈、脱落。
双面导电胶带的粒径有几微米量级以上
如果是硬粉末样品,可直接撒在样品台的双面导电胶带表面,再在粉末上面垫一张既光亮又不起毛的洁净纸,如可用双面导电碳胶带上白色的隔层纸盖上,再用表面比较平坦的物体,如镊子的大头部位在所垫的隔层纸上轻微压一下,之后再用洗耳球或吹气吹掉粘结不牢靠的颗粒,也可以在木质或塑料等较硬的桌子旁边敲击几下,以振掉粘结不牢靠的颗粒。如果颗粒的粒径有几微米量级以上,可以寻找粒径相对比较大、表面平整,又呈水平状态的颗粒进行分析。
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