云浮投射电镜分析中心承诺守信 天津市9d实验室

纳米粉末样品的制备标准

纳米粉末样品的制备标准：

1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。

2. 将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上，送入电镜分析。

3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。

4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。

5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后，即成为电镜观察用的粉末样品。

6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒，如催化剂等。

化学组分含量分析应多分析几个颗粒

可以用镊子夹住导电胶带直接去黏附粉末，然后再用敲打、振动的办法或者用洗耳球从侧面对着所粘贴在导电胶带上的粉末朝外吹，把那些黏结不牢或团聚和重叠的粉末颗粒振掉或吹掉，再把粘牢的粉末连同导电胶带粘贴到样品台上。

也可以将粗颗粒粉末用环氧树脂镶嵌、混合、调匀，并让它固化后再进行研磨、抛光、清洗、镀膜，然后放入台式扫描电镜中进行观察、分析。若要做化学组分含量的定量分析应多分析几个颗粒，再把所得的定量结果平均计算，这样才能接近于样品的真实含量。

台式扫描电镜的一个突出优点

其实制样的关键就是让样品导电，因此对导电样品，不需要再做特殊处理，特别是对那些能导电的块状样品，在样品没有油污、水分等的情况下，一般可直接放入样品仓中观察和分析样品表面形貌及相关的物理和化学特征，这是台式扫描电镜的一个突出优点。对非导电样品，只要在样品上喷涂一层导电物质（通常为金或碳）即可进行观察，这比起光学显微镜和透射电镜制样要简单得多。

若将样品置于靶材下方，则被溅射的金属原子团就会降落到样品表面，形成一层金属膜，用该方法给样品表面镀膜，称为离子溅射镀膜法。

小心地施加灯丝的加热电流

直热式的钨阴极发射通过对灯丝的直接加热，把电子从钨阴极材料中激发出来。若增加灯丝的加热电流，灯丝的温度就会随之上升，发射的束流也会随之加大。当灯丝的发射束流达到其高点时，即使再加大灯丝的加热电流，其发射的束流也很难再有明显增加，而只会增加灯丝的温度，从而加速灯丝的挥发，进而导致灯丝很快烧断。也就是说操作者应该小心地施加灯丝的加热电流，以获得既大又稳定的发射束流，而灯丝的温度又能恰到好处，不至于升得太高而造成过热，这个点就叫作饱和点。