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发布时间:2021-10-28 03:24:00 作者:九鼎
块状样品的制备
块状样品的制备 对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要***行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
粉末样品的制备
对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察。为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染。
对于粉末样品的制备应注意以下几点:
A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。
B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。
C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量
扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求
扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求
1、形貌形态,须耐高真空。
例如有些含水量很大的细胞,在真空中很快被抽干水分,细胞的形态也发生了改变,无法对各类型细胞进行区分;
2、样品表面不能含有有机油脂类污染物。
油污在电子束作用下容易分解成碳氢化物,对真空环境造成很大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖;碳氢化合物降低了成像信号产量;碳氢化合物吸附在电子束光路引起很大象散;碳氢化合物被吸附在探测器晶体表面,降低探测器效率。对低加速电压的电子束干扰严重。
3、样品须为干燥。
水蒸气会加速电子阴极材料的挥发,从而大降低灯丝寿命;水蒸气会散射电子束,增加电子束能量分散,从而加大色差,降低分辨能力。
扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求 1、样品表面须导电。 在大多数情况下,初级电子束电荷数量都大于背散射电子和二次电子数量之和,因此多余的电子须导入地下,即样品表面电位须保持在0电位。如果样品表面不导电,或者样品接地线断裂,那么样品表面静电荷存在,使得表面负电势不断增加,出现充电效应,使图像畸变,入射电子束减速,此时样品如同一个电子平面镜。 2、在某些情况下,样品制备变成重要的考虑因素。 若要检测观察弱反差机理,就须消除强反差机理(例如,形貌反差),否则很难检测到弱的反差。当希望EBSD背散射电子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差机理时,磁性材料的磁畴特性须消除样品的形貌。采用化学抛光,电解抛光等,产生一个几乎消除形貌的镜面。
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