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玉溪投射电镜分析机构信息推荐「九鼎」

发布时间:2021-12-08 07:11:00        作者:九鼎









扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

理想膜层的特点

良好的导热和导电性能。

在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点,避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何,覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰,也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能,导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法,对于扫描电镜和X射线显微分析,只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。

蒸发镀膜:许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热,当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时,就会迅速蒸发为单原子。


扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求

扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求

1、形貌形态,须耐高真空。

例如有些含水量很大的细胞,在真空中很快被抽干水分,细胞的形态也发生了改变,无法对各类型细胞进行区分;

2、样品表面不能含有有机油脂类污染物。

油污在电子束作用下容易分解成碳氢化物,对真空环境造成很大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖;碳氢化合物降低了成像信号产量;碳氢化合物吸附在电子束光路引起很大象散;碳氢化合物被吸附在探测器晶体表面,降低探测器效率。对低加速电压的电子束干扰严重。

3、样品须为干燥。

水蒸气会加速电子阴极材料的挥发,从而大降低灯丝寿命;水蒸气会散射电子束,增加电子束能量分散,从而加大色差,降低分辨能力。


未镀膜的绝缘样品几种方法

未镀膜的绝缘样品几种方法:

1)、低电压操作--在反射率和二次电子产额等于1之间的电压下操作,对于钨灯丝扫描电镜,电子束亮度相对高电压会降低几十倍,而且电子光学系统的像差亦会变大,这需要考虑扫描电镜的潜能。

  而对于场发射扫描电镜来说,在低加速电压下,也可以获得好的分辨率;在样品表面增加离子,中和表面累积电荷,可采用低真空样品室,获得等离子气体;含水样品可以采用冷冻台,直接观察,有赖于样品中的水分有足够的电导率。

2)、成分像或者原子序数反差:

当我们需要研究弱反差机制(两个相之间的平均原子序数相差很小)的时候,需消除样品形貌的反差影响。对样品进行抛光。

3)、WDS化学元素显微定量分析:需要非常光滑的表面,机械抛光,电解抛光,化学处理等等。


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