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扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术

理想膜层的特点

良好的导热和导电性能。

在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。

蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。

扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求

扫描电子显微镜（SEM）之样品处理的要求

样品须为干燥。

水蒸气会加速电子阴极材料的挥发，从而大降低灯丝寿命；水蒸气会散射电子束，增加电子束能量分散，从而加大色差，降低分辨能力。

样品表面须导电。

在大多数情况下，初级电子束电荷数量都大于背散射电子和二次电子数量之和，因此多余的电子须导入地下，即样品表面电位须保持在0电位。如果样品表面不导电，或者样品接地线断裂，那么样品表面静电荷存在，使得表面负电势不断增加，出现充电效应，使图像畸变，入射电子束减速，此时样品如同一个电子平面镜。

在某些情况下，样品制备变成重要的考虑因素

若要检测观察弱反差机理，就须消除强反差机理（例如，形貌反差），否则很难检测到弱的反差。当希望EBSD背散射电子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差机理时，磁性材料的磁畴特性须消除样品的形貌。采用化学抛光，电解抛光等，产生一个几乎消除形貌的镜面。

电磁透镜的作用是把电子的束斑逐渐缩小,其由极靴和铜线圈两部

电磁透镜的作用是把电子的束斑逐渐缩小，其由极靴和铜线圈两部分组成，通过改变流过铜线圈电流的大小来改变透镜汇聚电子束的能力，在电子运动过程中，只改变速度的方向不改变速度的大小。物镜光阑用于选择电子束的孔径角，控制束流大小和调节景深，如图4 所示。在使用过程中根据实际需要，一般大光阑对应低分辨率和大电流，小光阑对应高分辨率，在光阑主轴上安装不同孔径的光阑，有旋钮调节方向。