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扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术

理想膜层的特点

良好的导热和导电性能。

在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。

蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。

扫描电子显微镜(SEM)之化学方法

扫描电子显微镜（SEM）之化学方法制备样品

干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。

喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。

扫描电镜(SEM)测试常见问题

水溶液中的纳米粒子如何做透射电镜TEM？

透射电镜样品一定要在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。 如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

粉末状样品怎么做透射电镜TEM？

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

EDS与XPS测试时采样深度的差别？

XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um、

扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器

扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素核和外层电子发生一次或多次弹性和非弹性碰撞。一些电子被样品表面反射，而其余电子则穿透样品逐渐失去动能，停止运动而被样品吸收。在这个过程中，百分之99以上的入射电子能量转化为样品热能，剩余约百分之1的入射电子能量激发样品的各种信号。这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备利用这些信号获取信息来分析样品。