天津金属样品电镜分析-9d实验室电镜测试

全自动扫描电镜对样品的要求

1、样品要尽可能干燥，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去；若样品中含有水份，水分挥发会造成仓内真空度急剧下降，导致图像漂移，有白色条纹，甚至会影响灯丝寿命；

　2、热稳定性好，热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解，释放气体和其他物质，污染电镜；

　3、导电性好，导电性差的样品会发生荷电效应，造成图像畸变，亮点亮线，像散等；

　4、不含强磁性，强磁性的样品观察一般会出现严重的像散，无法消去，磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上，损害电镜；

　5、试样(表面)导电的固体，试样可以是块状或粉未状。不导电的试样，要***行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜；

扫描电镜之电子探针的试样要求

具有较好的电导和热导性能

金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。

电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X 射线， 其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，天津金属样品电镜分析，Castaing用如下公式表示温升△T(K):

式中V。(kV)为加速电压，i(μA)为探针电流，d(μm)为电子束直径，k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如，对于典型金属(k=1 时)，当V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA 时，△T＝96K。 对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如K=0.01， V0=30kV， i=0.1μA， d=1μm时， 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜，则ΔT减少到760K。因此， 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。

扫描电镜的结构

扫描电镜是针对台式电镜设计的，本着台式电镜简单易用，利用半导体制冷，无需额外冷却系统，是一款具有处理所有类型材料能力的分析仪器，可以提供成像质量，配备X射线能谱仪接口，并有X射线几何设计，可对所有样品进行分析，对于非导体采用电子束衬管技术也提高了图像质量和分析精度。

　扫描电镜***的X射线几何结构以及标配能谱仪和波谱仪，可变电压功能用于分析较少制备的非接触式样品，可移动的显微镜样品台用于观察大型样品，是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的结构包括电子光学系统、图像显示和记录系统、真空系统、X射线能谱分析系统。