电镜测试中心-楚雄电镜测试-9d实验室电镜测试

扫描电镜之电子探针的试样要求

具有较好的电导和热导性能

金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。

电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X 射线， 其余能量大部份转换成热能，电镜测试中心，热能使试样轰击点温度升高，Castaing用如下公式表示温升△T(K):

式中V。(kV)为加速电压，i(μA)为探针电流，楚雄电镜测试，d(μm)为电子束直径，k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如，对于典型金属(k=1 时)，当V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA 时，△T＝96K。 对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如K=0.01， V0=30kV， i=0.1μA， d=1μm时， 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜，则ΔT减少到760K。因此， 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。

描电镜和透射电镜对样品的要求

　1、扫描电镜

　扫描电镜制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来，从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察，看到的只有表面加工损伤，一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀，才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况，同时引入部分人为的干扰，对样品中厚度的薄层来说，造成的误差更大。

　2、透射电镜

　由于透射电镜得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，例如存储器器件的透射电镜样品一般只能有10～100nm的厚度，这给透射电镜制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高，一旦过度削磨则使该样品报废。透射电镜制样的另一个问题是观测点的定位，一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围，这在需要分析的时候，目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB)来进行精细加工。

扫描电镜对样品的要求

　(1)样品必须是无毒、无性的物质，电镜测试费用，以保证工作人员的人身安全；

　(2)样品可以是块状、片状、纤维状，也可以是颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分，如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生2种严重不良后果：一是当真空达不到要求强行通高压时，电镜测试哪家好，其产生的水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动，使所成的像模糊，或根本不能成像；二是造成镜筒污染；三是损坏灯丝，当高能电压通过灯丝时，温度高达2000Ο，碰到水蒸汽而氧化变质或熔断，因此，应先烘干样品中的水分；

　(3)无论是块状样品，还是粉末颗粒状样品，其化学、物理性质要稳定，在高真空中的电子束照射下，都要能保持成分稳定和形态不变；

　(4)表面受到污染的样品，要在不破坏样品表面结构的前提下，进行适当清洗、烘干；

　(5)无论是样品的表面，还是样品新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以保持全自动扫描电子显微镜原始的结构状态；