天津市9d实验室-天津生物样品电镜分析

扫描电子显微镜的样品制备块样 　　对于金属、岩矿或者无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上。假如样品数量很多的话，那么就要注意样品尺寸的一致性。 　　微区成分分析样品表面应该平台或者通过研磨抛光，能够确保检测的时候几何条件不变。对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，好是分析点附近有小的平坦区。样品表面与底面应该平行。 　　非导电或者导电性较差的材料，要***行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。为了避免电荷积累，影响图像品质，并且可以防止试样的热损伤。

扫描电镜之电子探针的试样要求

具有较好的电导和热导性能

金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。

电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X 射线， 其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，Castaing用如下公式表示温升△T(K):

式中V。(kV)为加速电压，i(μA)为探针电流，d(μm)为电子束直径，k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如，对于典型金属(k=1 时)，当V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA 时，△T＝96K。 对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如K=0.01，天津生物样品电镜分析， V0=30kV， i=0.1μA， d=1μm时， 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜，则ΔT减少到760K。因此， 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。

台式扫描电镜对生物智能材料的研究

生物智能材料一直是材料领域的热门方向，尤其是在医学领域的应用，其点滴的创新都能对科技发展起到推动作用。但由于其选材覆盖面广泛、结构尺寸微小，所以对扫描电镜的综合观测能力具有较高的要求。

电镜Phenom ProX具有150，000的放大倍数、8nm的分辨率，轻松观测纳米尺度，如液态金属纳米球；

· 采用背散射、二次电子双探头，轻松获取原子序数和表面形貌衬度图像，为客户提供更多的样品信息；

· 能谱分辨率达 123eV，分析样品中元素的分布和含量；

· 电镜具有的真空设计，即使面对导电性较差的样品，也可直接观测，无需喷金，如图所示未喷金的聚（PS）小球，基本没有出现荷电现象；

· 电镜操作十分简便、，经过一日的系统培训即可独立操作，数分钟即可完成一个样品的观测，大大提升了测试效率。