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扫描电镜之电子探针的试样要求
具有较好的电导和热导性能
金属材料一般都有较好的导电和导热性能,而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累,造成电子束不稳定,图像模糊,并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高,往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。
电子束轰击试样时,只有0.5%左右的能量转变成X 射线, 其余能量大部份转换成热能,热能使试样轰击点温度升高,Castaing用如下公式表示温升△T(K):
式中V。(kV)为加速电压,i(μA)为探针电流,d(μm)为电子束直径,k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如,对于典型金属(k=1 时),当V。=20kV,d=1μm,i=1μA 时,△T=96K。 对于热导差的典型晶体,k=0.1,典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料,如K=0.01, V0=30kV, i=0.1μA, d=1μm时, 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜,则ΔT减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。
全自动扫描电镜是工业发展的***科技
全自动扫描电镜由电子和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像,热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射上,电磁透镜*。
全自动扫描电镜通常会装配两组:汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,天津生物样品电镜测试,装配在真空柱中,位于电子之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成像会焦无关 。物镜:物镜为真空柱中下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子以及X射线等一系列信号,所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要 的信息,虽然X射线信号不能用于成像,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。与普通光学显微镜不同,在全自动扫描电镜中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的,如果需要更高的放大率,只需 要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
扫描电子显微镜的相关应用
一点,扫描电子显微镜可以观察纳米材料:它具备很高的分辨率,能够观察组成材料的颗粒或者微晶尺寸在零点一至一百纳米范围里,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。
其次第二点,材料断口的分析:扫描电子显微镜景深大,图象富立体感,并且具备有三维形态,可以从断口形貌呈现材料断裂的本质,在材料断裂原因的分析,事故原因的分析还有工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。
第三点,直接观察大试样的原始表面:扫描电子显微镜可以直接观察直径一百毫米,高五十毫米,或更大尺寸的试样,对试样的形状无任何的限制,粗糙表面也可以进行观察,这样就免除了制备样品的麻烦,并且可以真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背散射电子象)。
第四点,观察厚试样:它在观察厚试样的时候,可以得到高的分辨率会还有真实的形貌。
第五点,能够观察试样的各个区域的细节:试样在样品室中可动的范围十分大,能够在三度空间内有六个自由度运动(也就是三度空间平移、三度空间旋转),这对观察不规则形状试样的各个区域带来很大的便利。