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扫描电镜之电子探针显微分析
显微结构分析
电子探针是利用0.5μm-1μm的高能电子束激发所分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率(微区成分分析所能分析的区域)是几个立方μm范围, 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 荧光分析及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
扫描电镜之电子探针的试样要求
具有较好的电导和热导性能
金属材料一般都有较好的导电和导热性能,而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累,造成电子束不稳定,石家庄三维重构,图像模糊,并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高,三维重构哪家好,往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。
电子束轰击试样时,只有0.5%左右的能量转变成X 射线, 其余能量大部份转换成热能,热能使试样轰击点温度升高,Castaing用如下公式表示温升△T(K):
式中V。(kV)为加速电压,i(μA)为探针电流,d(μm)为电子束直径,k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如,对于典型金属(k=1 时),当V。=20kV,d=1μm,i=1μA 时,△T=96K。 对于热导差的典型晶体,k=0.1,典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料,如K=0.01, V0=30kV, i=0.1μA, d=1μm时, 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜,则ΔT减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。
扫描电镜之电子探针的试样要求
试样尺寸 扫描电镜
所分析的试样应为块状或颗粒状,其尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质,厚度通常应大于5μm。例如对JCXA-733 电子探针仪,试样尺寸为Φ32mm×25mm。EPMA-8705 电子探仪所允许的试样尺寸为102mm×20mm。由于电子探针是微区分析,分析区域是几个立方微米,电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关,但也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做得很大,有代表性即可。
如果试样均匀,三维重构费用,在可能的条件下,三维重构机构,试样应尽量小,特别对分析不导电试样时,小试样能改善导电性和导热性能。