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扫描电镜之电子探针显微分析
显微结构分析
电子探针是利用0.5μm-1μm的高能电子束激发所分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率(微区成分分析所能分析的区域)是几个立方μm范围, 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 荧光分析及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
扫描电镜对样品的要求
(1)样品必须是无毒、无性的物质,双束扫描电镜测试机构,以保证工作人员的人身安全;
(2)样品可以是块状、片状、纤维状,也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分,如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生2种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,双束扫描电镜测试哪家好,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分;
(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,临沂双束扫描电镜测试,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变;
(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干;
(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,双束扫描电镜测试费用,以保持全自动扫描电子显微镜原始的结构状态;
扫描电镜的优点:
①有较高的放大倍数,2-20万倍之间连续可调;
②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;
③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预***行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预***行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。