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电镜在催化剂观察中的应用
配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段,能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分,对催化剂的研发具有十分重要的意义。台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌,还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。
从催化剂的微观观点上看,催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响,电镜配置二次电子和背散射电子探头,能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系,采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析,从而判断活性成分的分布。同时,利用台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。
扫描电子显微镜的原理介绍: 扫描电子显微镜是一种利用高能聚焦电子束扫描样品表面,从而获得样品信息的电子显微镜。因此其使用电子束为照明源,电子束在样品表面扫描,利用电子还有物质作用所产生的信息结合电子光学原理进行成像。判断扫描电镜性能主要根据分辨率还有有效放大倍数。分辨率也就是可以分辨的小距离。扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜与光学显微镜之间的一种观察手段。它是运用聚焦十分窄的高能电子束来扫描样品,通过光束合物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大还有再成像为了达到对物质微观形貌表征的目的。
扫描电镜对样品的要求
样品制备方法
1、块样
对于金属、岩矿或无机物,切割成要求的尺寸,粘在样品台上。如果样品数量多,注意样品尺寸一致。
微区成份分析样品表面应该平台或经研磨抛光,可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,是分析点附近有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。
非导电或导电性较差的材料,要***行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图像质量,并可防止试样的热损伤。
2、粉样
(1)微米级粉料:将粉样撒在样品台的双面胶上,用手指轻弹样品台四周,天津双束扫描电镜测试,粉料会均匀地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉;用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实;用耳球从不同方向吹拂粉料。经此过程,粉料已牢固、均匀地粘在双面胶上。
(2)对于亚微米级或纳米粉料进行成分分析:利用压片机压成结实的薄片。把薄片用双面胶粘在样品台上 。